氣體中的微量氧含量是氣體產(chǎn)品質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)，除產(chǎn)品氧和中間產(chǎn)品外，其他各種空分氣體均需對其中的微量氧進(jìn)行分析。因?yàn)檠鯕馐蔷哂醒趸?，而空分氣體主要做為保護(hù)氣體，主要就是為了隔絕氧氣，無論是氮?dú)膺€是惰性氣體中的氬氣、氪氣和氙氣，其中的微量氧含量都是一項(xiàng)主要的質(zhì)量指標(biāo)。本文針對空分氣體中使用的微量氧分析儀進(jìn)行探討。
微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法，它是國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，利用銅氨溶液進(jìn)行比色分析，由于操作復(fù)雜，準(zhǔn)確度難以保證，并且不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線分析，現(xiàn)在已很少采用，不過它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進(jìn)行分析，具有分析速度快，可以連續(xù)分析的特點(diǎn)，但該方法采用的黃磷是危險(xiǎn)化學(xué)品，生成的產(chǎn)物具有腐蝕性，并且檢測限低，所以現(xiàn)在已很少采用。在這里主要介紹化學(xué)電池法、濃差電池法和氣相色譜法。
通常氧含量的檢測方法有很多種，但是根據(jù)氣體標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)檢測氧含量的方法為氧化鋯法氧氣微量氧分析儀及電化學(xué)法氧氣微量氧分析儀。這是由于只有化學(xué)法及電化學(xué)法才能準(zhǔn)確測定氣體中氧含量數(shù)值。
微量氧分析儀是一種廣泛應(yīng)用在工業(yè)氣體和高純度氣體的生產(chǎn)過程中用于檢測氣體氧氣含量的測量儀器 ，廣泛的應(yīng)用在鋼鐵、冶金、熱電、化工、焦化等行業(yè)領(lǐng)域當(dāng)中。由于氧氣是一種化學(xué)活性較強(qiáng)的物質(zhì)，是一種氧化性zui強(qiáng)的氧化劑。在某些不同的應(yīng)用領(lǐng)域當(dāng)中，有時(shí)希望純度越高越好，有時(shí)卻希望純度越低越好。
在某些行業(yè)，人們需要它作為氧化劑時(shí)，就希望其純度越高越好；反之，在另外一些行業(yè)，氧在其他氣體中的存在又是一種有害物質(zhì)，人們又希望氧的含量越少越好。因此，氧氣微量氧分析儀在各種氣體中的含量測量范圍都是一個(gè)倍受關(guān)注的問題。
微量氧分析儀的故障維護(hù)經(jīng)驗(yàn):
(1)儀器故障顯示測量池溫度低。可檢查測量池?zé)犭娕嫉倪B接,檢查多路轉(zhuǎn)換板上的保險(xiǎn),檢查電路板的連線。
(2)儀器故障顯示測量池電勢高或低?？蓹z查測量池的電路連線,檢查電路板之間的連線,檢查氧化鋯傳感器。
(3)傳感器對樣氣氧含量變化反應(yīng)遲緩,測量值偏低。2005年1月,一臺(tái)氧化鋯微量氧分析儀測量值嚴(yán)重偏低,傳感器反應(yīng)遲緩。經(jīng)過對儀器取樣系統(tǒng)檢查、零點(diǎn)量程的標(biāo)定、傳感器的檢查等,zui終確認(rèn)傳感器發(fā)生故障。更換傳感器后,儀器恢復(fù)正常測量。
(4)儀器標(biāo)定失敗。需正確選擇儀器的零點(diǎn)氣和量程氣,零點(diǎn)氣選用氧含量為100×10-6左右的氮?dú)?量程氣選用氧含量為20·95%的氮?dú)狻?/div>
(5)儀器漂移大。要求樣品氣壓力控制在(34·47±20·68) kPa [ (5±3) psi],流量控制在200~550mL/min,定期校驗(yàn)儀器。
(6)儀器工作環(huán)境中的氧含量應(yīng)為空氣的氧含量,避免其他因素對工作環(huán)境的氧含量造成影響。2005年6月,公司分析室柜式空調(diào)更換氟里昂時(shí)發(fā)生外泄,幾臺(tái)氧化鋯氧分析儀測量值瞬時(shí)波動(dòng),測量值偏高報(bào)警。通風(fēng)置換分析室內(nèi)空氣后,儀器恢復(fù)正常測量。
(7)儀器開車投用時(shí),各路取樣管線需通入潔凈的空氣或氮?dú)?并吹掃干凈;儀器入口需安裝過濾器,避免空分設(shè)備開車時(shí),取樣管線內(nèi)的雜質(zhì)對傳感器造成破壞。
(8)要保證儀器排放管線常壓通暢,避免放空管帶壓并阻塞,影響儀器的測量準(zhǔn)確性。
(9)測量樣氣中的可燃性氣體對氧化鋯氧分析儀測量結(jié)果有一定影響,但由于可燃性氣體含量(如甲烷、一氧化碳和二氧化碳等)很低,故對微量氧測量造成的干擾很小。
