微量氧分析儀的原理主要有化學(xué)電池法、原電池法、燃料電池法、赫茲電池法和濃差電池法。要檢測的氧氣先通過一個(gè)小的毛細(xì)口傳感器,然后通過一個(gè)疏水膜擴(kuò)散進(jìn)入,到達(dá)電極表面。傳感器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)保證會(huì)有適量的氣體進(jìn)入與感應(yīng)電極反應(yīng)產(chǎn)生足夠的電信號(hào),并同時(shí)防止電解液泄漏出傳感器。通過疏水膜擴(kuò)散進(jìn)入傳感器里的氣體在感應(yīng)電極發(fā)生氧化/還原反應(yīng),電極間連接一個(gè)電阻,這樣,陰極和陽極間會(huì)產(chǎn)生一個(gè)與氧濃度成正比的電流。通過檢測這個(gè)電流,就反應(yīng)出氣體中的氧濃度。
在進(jìn)行微量氧分析時(shí),由于空氣中氧含量高達(dá)21%,故而如果處理不當(dāng)極易造成對樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正常。以下是測試過程中需要注意的各個(gè)方面。
1、泄漏
微量氧分析儀在初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏。儀器只有在嚴(yán)密不漏的前提下,才能獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn),焊點(diǎn),閥門等處的不嚴(yán)密,將會(huì)導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及儀器內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。
2、污染
在重新使用儀器時(shí),首先須注意在連接取樣管路時(shí)是否漏入空氣。并且必須認(rèn)真將漏入空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時(shí)間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進(jìn)行可迅速凈化管道。
3、背景氣的干擾
如燃料電池式分析儀,不同的主背景氣,會(huì)影響分析結(jié)果。并且少量的氫氣也會(huì)對分析結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。對于樣氣中含有微量酸性氣體的情況,只有特殊型式的分析儀才能排除于擾,防止傳感器中毒,給出正確分析數(shù)據(jù)。其他燃料電池式微量氧分析儀均不能用于酸性氣體分析。
4、氣路系統(tǒng)的簡化及潔凈
微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對樣氣造成的污染。因此,應(yīng)盡可能簡化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設(shè)備,防止溶解氧逸出造成污染,更需避免在樣氣引出至儀器進(jìn)口的管線上增加易造成污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。